مقدمه: لاله واژگون (Fritillaria imperialis) گیاهی در معرض انقراض است که حاوی آلکالوییدهای دارویی است که در کاهش فشار خون و کاهش تپش قلب موثر است.هدف: مقایسه روش های میکرو استخراج فاز جامد فضای فوقانی (HS-(SPME)) و تقطیر آب (HD) بر ترکیبات شیمیایی اسانس گیاه لاله واژگون (Fritillaria imperialis).روش بررسی: بررسی کیفی و کمی ترکیبات تشکیل دهنده اسانس های استخراج شده از بخش های هوایی گیاه لاله واژگون (Fritillaria imperialis) به روش های میکرو استخراج فاز جامد فضای فوقانی و تقطیر آب با استفاده از کروماتوگرافی گازی- طیف سنجی جرمی (GC-MS).نتایج: 24 ترکیب با تکنیک تقطیر با آب در اسانس شناسایی شد که %86.61 اسانس این گیاه را تشکیل می دادند و مهم ترین آنها شامل آلفا- بیزابولول اکسید (%28.2) A، کامفور (%12.86)، کامازولن (%11.8)، ترانس-توجون (%10.9)، آلفا- بیزابولون اکسید (%10.3) A، دلتا-3-کارن (%6.9) و آلفا-پینن (%5.65) بودند. 21 ترکیب با تکنیک HS-(SPME)، در اسانس شناسایی شد که %94.93 اسانس را تشکیل می دادند و عمده ترین آنها شامل آلفا- بیزابولول اکسید (%35.2) A، کامفور (%9.54)، کامازولن (%18.3)، ترانس-توجون (%7.89)، آلفا- بیزابولون اکسید (%11.8) A، دلتا-3-کارن (%6.5) و آلفا-پینن (%5.7) بودند.نتیجه گیری: در هر دو روش، عمده ترین ترکیبات شناسایی شده سزکوئی ترپن های اکسیژن دار بودند، در حالی که اثری از سزکوئی ترپن های هیدروکربنی مشاهده نشد.

مقدمه: روش میکرو استخراج فاز جامد (Solid-phase microextraction یا (SPME)) به عنوان یک روش ابتکاری نمونه برداری هوا مورد توجه قرار گرفته است. مهم ترین مزیت این روش نسبت به سایر روش های غیر فعال، عدم نیاز به حلال برای استخراج می باشد و می تواند جهت اندازه گیری ترکیباتی مانند بنزن مورد استفاده قرار گیرد.روش ها: در مطالعه حاضر کارایی روش (SPME) برای اندازه گیری گاز بنزن در داخل وسایل نقلیه عمومی مورد بررسی قرار گرفت و با نتایج حاصل از روش پمپ و جاذب مقایسه گردید. در مرحله اول، غلظت های مشخصی از بنزن در حجم معین استانداردسازی و نمودار کالیبراسیون آن رسم شد. سپس نمونه بردارهای (SPME) در زمان های مشخص در داخل و خارج از اتوبوس نصب و به دستگاه کروماتوگرافی گازی (Gas chromatography یا GC) تزریق شد. بدین ترتیب غلظت متوسط بنزن در هوا قابل اندازه گیری بود.یافته ها: مقادیر اندازه گیری شده بنزن با استفاده از روش (SPME) در داخل و خارج اتوبوس به ترتیب حداکثر تا 26 و 8 میکروگرم بر مترمکعب بود. داده های حاصل از نمونه برداری با استفاده از روش (SPME) با داده های به دست آمده از روش معمول با استفاده از جاذب و پمپ آنالیز مقایسه گردید. بعد از رسم نمودار، 2 R به دست آمده حدود 0.98 بود.نتیجه گیری: در فصل بهار در بیشتر مواقع آلودگی هوا از نظر بنزن هم در داخل و هم در خارج از اتوبوس ها در سطح استانداردی بود، اما این میزان در فصل تابستان مقداری بیشتر از حد استاندارد بود که این افزایش بیشتر در داخل اتوبوس ها مشاهده گردید. نتایج مربوط به اندازه گیری با استفاده از روش (SPME) و روش معمول پمپ و جاذب نزدیکی قابل قبولی را نشان داد

سابقه و هدف: هم اکنون برنج غذای بیش از نیمی از مردم مناطق گرمسیری ونیمه گرمسیری را تأمین می کند. کربوهیدرات (نشاسته) جزء اصلی برنج می باشد که در سلول های اندوسپرم آن جمع شده است. فرآیند بعد از برداشت و مدت نگهداری در انبار یک فرایند پیچیده ای است که در بر گیرنده تغییرات در خواص فیزیکی و شیمیایی در آندوسپرم برنج علی الخصوص در واریته های معطر می گردد. عطر برنج در نتیجه خارج شدن مواد فرار از ماده غذایی و رسیدن آن ها به دستگاه بویایی بواسطه شرایط مختلف می باشد. در این مطالعه اثر فرآیند تبدیل برنج و زمان انبارمانی بر حفظ و نگهداری عطر و بو برنج معطر طارم به روش استخراج در فاز جامد مورد بررسی قرار-گرفت. مواد و روش ها: شالی واریته طارم را خشک نموده و برنج قهوه ای به روش پوست کنی با دست تهیه گردید. سپس بخشی از نمونه ها بصورت چند مرحله ایی در دستگاه سفید کن به برنج سفید تبدیل گردید. نمونه های برنج قهوه ایی و برنج سفید به دو بخش تازه برداشت شده و انبار شده به مدت 10 ماه تقسیم گردید (BSN, BSO, WSN, WSO). میزان مواد معطر فرارحاصل از برنج قهوه ای تازه برداشت شده و انبارشده، و همچنین برنج سفید تازه برداشت شده و انبارشده با بکارگیری روش استخراج در فاز جامد مورد بررسی قرار گرفت. مواد فرار جذب شده به فیبر جهت سنجش طیف موجود در نمونه به درون دستگاه گازکروماتوگرافی هدایت گردید. این آزمایش به روش فاکتوریل 2×2 (2 نوع تبدیل برنج × 2 زمان انبارمانی) در قالب طرح بلوک های کاملا تصادفی انجام شد. یافته ها: نتایج نشان داد که درصد نسبی مواد شناسایی شده در برنج سفید و قهوه ای انبار شده بطور کاملا معنی داری(p <0. 01) نسبت به نمونه های تازه برداشت شده افزایش یافته است، اما نمونه برنج سفید تازه برداشت شده نسبت به برنج سفید انبار شده، درصد بیش تری از مواد مؤثر در بو را دارا بود. تبدیل برنج قهوه ای به برنج سفید سبب کاهش مقدار مواد مؤثر در بو می شود. یافته های این تحقیق نشان داد که در برنج قهوه ای انبار شده حدود 24 ترکیب شناسایی شده است که حدود 3/92 درصد از کل ترکیبات تشخیص داده شده می باشد. در برنج سفید تازه برداشت شده 26 ترکیب شناسایی شد که از نظر کمی حدود 3/65 درصد کل می باشد. همچنین در آنالیز نمونه برنج سفید انبار شده، حدود 24 ترکیب شناسایی شده که از نظر کمی حدود 4/98 درصد کل می باشد. انبارکردن و تبدیل برنج قهوه ای به برنج سفید، باعث افزایش مقدار آلکن ها در برنج می شود. درصد بالای الکل اکتادکادیونول 2-متیل، می تواند ناشی از استعمال آفت کش ها در مزرعه باشد که در فرآیند جداسازی لایه آلورن و تبدیل به برنج سفید، مقدار آن کاهش یافت. درصد آلدهیدها موثر در بو، در برنج قهوه ایی پاسخ معنی داری به زمان انبار مانی نشان نداد. در حالی که در برنج سفید انبارشده حدود 30% کمتر از برنج تازه برداشت شده می باشد. نتیجه گیری: انبارکردن برنج معطر منجر به کاهش مقدار مواد مؤثر در بو که به عنوان شاخصی مهم در کیفیت برنج است می گردد. نگهداری طولانی مدت برنج به همراه پوسته ثانویه منجر به حفظ مواد معطر موجود در آن می شود.

روش میکرو استخراج فاز جامد فضای فوقانی (HS-(SPME)) کوپل شده با کروماتوگرافی گازی / اسپکترومتری جرمی  (GC/MS)توسعه داده شده و برای ترکیبات فرار آزاد شده از گیاه ریحان  (Ocimum Sanctum L) درطول رشد آن به کار برده شد. سه نوع فیبر متفاوت (SPME) شامل پلی دی متیل سیلوکسان PDMS)) ، دی وینیل بنزن/ کربوکسن/ پلی دی متیل سیلوکسان (DVB/CAR/PDMS) و کربوواکس/ پلی اتیلن گلیکول (CW/PEG) به عنوان فاز جاذب استفاده شدند و بهترین استخراج با استفاده از فیبر ((DVB/CAR/PDMS بدست آمد. دستگاه کروماتوگرافی گازی کوپل شده با اسپکترومتر جرمی برای جداسازی و شناسایی ترکیبات فرار استخراج شده از فضای فوقانی ویال های نمونه به کمک (SPME) به کار برده شد. بدین ترتیب، 23 ترکیب با این روش استخراج و شناسایی شد. استراگول (Estragol 70.33-90.57%)، ال کارول (L-Carrol 0.07-4.66%) ، آلفا سیترال (α-Citral 0.28-6.76%)، کاریو فیلن (Caryophyllene 0.33-2.12%)، بتا سیترال (β-Citral 0.14-9.63%) و متیل ایگنول (Methyl eugenol 0.33-3.11%) ترکیبات فرار را شامل بودند که نسبت آنها در بازه زمانی مطالعه شده متفاوت بود. ترپن های اکسیژنه بیشترین ترکیبات معطر ریحان در فضای فوقانی ویال نمونه بودند.

1پیش زمینه و هدف: 1 و 4-دی اکسان یک ترکیب اتر حلقوی است که به عنوان حلال در واکنش های شیمیایی استفاده می شود. با توجه به خاصیت سرطان زایی این ترکیب، کنترل و اندازه گیری آن در محصولات آرایشی-بهداشتی و شوینده ها از اهمیت بالایی برخوردار است. مواد و روش کار: در این پژوهش، یک روش میکرواستخراج فاز جامد ((SPME)) بر پایه فیبر کربنی اصلاح شده برای استخراج و پیش تغلیظ 1 و 4-دی اکسان از نمونه های آرایشی-بهداشتی توسعه داده شد. این روش با استخراج از فضای فوقانی (HS-(SPME)) تلفیق شد و آنالیز نهایی توسط دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای (GC-FID) انجام گرفت. یافته ها: حد تشخیص (LOD) و حد اندازه گیری (LOQ) روش به ترتیب 4/0 و 2/1 میکروگرم بر کیلوگرم بود. محدوده خطی روش 5/1 تا 300 میکروگرم بر کیلوگرم را پوشش داد. انحراف استاندارد نسبی (RSD%) برای غلظت 25 میکروگرم بر کیلوگرم (n=6) برابر با 8/5درصد بود که نشان دهنده دقت و تکرارپذیری مطلوب روش است. فیبر کربنی اصلاح شده با آنیلین، پیرول و گرافن اکسید کارایی بالایی در استخراج 1 و 4-دی اکسان نشان داد. بحث و نتیجه گیری: روش پیشنهادی HS-(SPME)/GC-FID با استفاده از فیبر کربنی اصلاح شده، یک روش حساس، سریع و کم حجم برای اندازه گیری 1 و 4-دی اکسان در نمونه های آرایشی-بهداشتی است. این روش از کروماتوگرام های مطلوب، حد تشخیص پایین و انتخاب گری مناسب برخوردار بوده و می تواند برای پایش این آلاینده در محصولات مصرفی مورداستفاده قرار گیرد

در این پروژه روشی ساده و کم هزینه برای استخراج همزمان دیمن هیدرینات و امپرازول از سرم خون، ادرار و نمونه­ های دارویی گزارش شده است. روش پیشنهادی مبتنی بر میکرو استخراج فاز جامد پخشی توسط جاذب اکسید گرافن اصلاح شده است. پلی فنول­ های عصاره رزماری در حضور اسید آمینه لیزین و فرمالدهید پلیمریزه می­ شوند و سطح اکسید گرافن را عامل دار می­ کنند. برای شناسایی کامپوزیت سنتز شده از طیف سنجی زیر قرمز- تبدیل فوریه (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی- گسیل میدانی (FE-SEM)، پراش پرتو ایکس (XRD)، اسپکتروسکوپی پاشنده انرژی (EDS) و رامان استفاده شد. آنالیز همزمان دیمن هیدرینات و امپرازول به وسیله کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز فرابنفش/مرئی (HPLC-UV) انجام شد. نتایج ارزیابی کار منجر به دستیابی به محدوده خطی µg/L 400-1، حدود تشخیص µg/L 48/33-0/0، و ضرایب همبستگی (R2) بیش از 9991/0 برای هر دو گونه شد. درصد بازیابی (بیش از 3/94) به دست آمده از آنالیز نمونه­ های حقیقی سرم خون و ادرار نشان دهنده دقت بالای روش و عدم وجود اثر ماتریس می ­باشد. آزمون F برای مقایسه دقت و آزمون t برای مقایسه صحت روش پیشنهادی با روش های طیف سنجی فرابنفش/مرئی بر روی قرص دیمن هیدرینات و کپسول امپرازول استفاده شد و نتایج نشان داد که تفاوت معنی داری بین پاسخ به دست آمده از دو روش وجود ندارد.

زمینه و هدف: روش های تعیین آلاینده های آلی در نمونه های آب و ادرار نیازمند استخراج آلاینده ها با استفاده از حلال های سمی و خطرناک می باشد. روش میکرو استخراج با استفاده از فاز جامد (SPME) (Solid Phase Microextraction) یک روش استخراج تعادلی است که در آن با کالیبراسیون مناسب می توان آلاینده ها را در غلظت های پایین و با حساسیت بسیار بالا و بدون استفاده از حلال انجام داد. از آن جا که ترکیبات آلی فرار (VOCs) در ادرار معمولا در مقادیر بسیار اندک وجود دارند، بنابراین توسعه روش های تعیین مقدار آلاینده ها با حساسیت بالا ضروری به نظر می رسد.روش بررسی: در این مطالعه استخراج اتیل بنزن در مقادیر بسیار کم با استفاده از فاز جامد از فضای فوقانی (Head Space-Solid Phase Microextraction) HS-(SPME) در نمونه های آب و ادرار و سپس آنالیز آن با روش کروماتوگرافی گازی (Gas Chromatography) GC انجام گردید. فاکتورهای تاثیرگذار در استخراج و تعیین مقدار اتیل بنزن شامل: زمان استخراج، دمای استخراج، دمای بازیافت، زمان بازیافت، میزان نمک افزوده برای اشباع نمونه، pH نمونه، حجم نمونه و سرعت اختلاط نمونه در سطوح مختلف؛ مورد بررسی قرار گرفت.یافته ها: پس از بهینه سازی روش، استخراج از فضای فوقانی محلول اتیل بنزن در شرایط بهینه شده به خوبی و با حد تشخیص بسیار بالایی در حد ppb انجام گرفت. نتایج نشان داد که اعمال دمای 30 درجه سانتی گراد به مدت 6 دقیقه در حضور 0/2 gml-1 مک NaCl و هم چنین حجم نمونه 5 میلی لیتر و pH نمونه برابر  pH) 7خنثی) بهترین شرایط را برای جذب ترکیب اتیل بنزن بر روی فیبر (SPME) در این آزمایش فراهم می کند. از سوی دیگر بازیافت آلاینده در مدت 60 ثانیه در درجه حرارت 250 درجه سانتی گراد به طور کامل انجام می گیرد. بدین ترتیب بازیافت اتیل بنزن 60 ثانیه در 250 درجه سانتی گراد انجام شد. سرانجام روش بهینه شده با سه غلظت بالا، متوسط و پایین نمونه ادرار اسپایک شده، معتبرسازی گردید و نتایج به دست آمده تکرارپذیری بسیار خوبی را در طول 6 روز متوالی و هم چنین 6 بار آزمایش در هر روز نشان داد. در این مطالعه صحت، خطی بودن و حد تشخیص روش نیز تعیین شد. در نهایت جهت اطمینان از صحت و دقت روش بهینه شده، معتبرسازی و تکرارپذیری آن مورد بررسی قرار گرفت.نتیجه گیری: روشHS-(SPME) ، روشی نسبتا آسان و کاربردی تشخیص داده شده است که می تواند به طور موفقیت آمیزی برای تعیین مقادیر ریز، مقدار اتیل بنزن در نمونه های ادرار و متعاقبا در ارزیابی مواجهه شغلی مورد استفاده قرار گیرد.

روش های میکرو استخراج فاز جامد ((SPME)) و میکرو استخراج فاز مایع (LPME)، به دلیل حذف استفاده از حلال های سمی و مضر برای محیط زیست و سلامت انسان، مورد توجه قرار گرفته اند. به همین علت، اصلاح و تقویت روشهای میکرو استخراج نیز از موضوعات مهم مورد توجه در تحقیقات است. روشهای میکرواستخراج، علاوه بر حذف حلالهای سمی، کارآئی، دقت و صحت را افزایش و زمان و هزینه ای آنالیز را بشدت کاهش داده اند. اما این روشها دو محدویت جدی دارند. اول اینکه در نمونه های جامد مانند خاک و مواد غذایی یا داروئی، آنالیت ها محکم به بافت چسبیده اند و براحتی جدا نمی شود. دوم اینکه گیراندازی مواد خیلی فرار با این روشها مشکل یا غیرممکن است. بهترین رهیافت برای رفع این محدویت ها، سرد کردن جاذب و گرم کردن همزمان بافت نمونه است که این تکنیک باعث افزایش چشمگیر راندمان و کارایی استخراج می شود. روش دیگر برای افزایش کارایی استخراج تکنیک میکرو استخراج تقویت یافته با خلاء است. در این سیستم فشار درون ظرف بشدت کاهش یافته و سرعت و راندمان استخراج را نسبت به (SPME) معمولی، بطور چشمگیری افزایش داده و منجر به افزایش حساسیت و کوتاه شدن زمان نمونه برداری می شود. با این دستگاه، براحتی می توان انواع نمونه ها جامد و مایع را بدون دستکاری و تغییر در نمونه بطور مستقیم مورد استخراج و آنالیز قرار داد. در این پژوهش مروری بر روشهای میکرو استخراج و تکنیک های تقویت یافته آنها و مقایسه کلی بین این تکنیک ها خواهیم داشت.